游離氧化鈣的測定誤差分析
2007-11-21 00:00
1、 樣品制備
為放大誤差，便于查找原因，我們取停窯檢修時高游離氧化鈣含量樣品。將樣品破碎后分3份。樣品制備：將樣品用圓盤磨粉碎機正常粉磨后，再在振動磨3min，樣品粒度全部通過0.045m方孔千篩；樣品正常粉磨，全部通過0.08mm方孔篩，樣品3制備：將圓盤粉碎間隙調大，樣品粒度較粗，加乙二醇－乙醇溶液后隱約見熟料小顆粒。
樣品經過破碎、縮分、粉磨和混勻等步驟制備完畢后，裝入磨口玻璃瓶密閉人保存。
2、 應用效果
分析天平（準確到0.0001g）圓盤粉碎機；振動磨；游離氧化鈣測定儀；磨口三角瓶（250ml）；短攪拌棒；長攪拌棒（自制）。
3、 試驗步驟及分析
準確稱取0.5000g左右樣品置于250ml乙二醇-乙醇溶液，搖晃使試樣分散，裝上小型冷凝管置于游離氧化鈣測定儀上按操作規程加熱攪拌，反應完成后取下冷卻，用苯甲酸無水乙醇標準溶液（T=3.0830）滴定到紅色消失。
計算f-CaO=TV/G×1000×100
式中：T：每毫升苯甲酸無水溶液標準溶液相當于氧化鈣的毫克數，mg/ml
V：滴定時消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積ml
G：樣品質量g
4、攪拌棒長度試驗
在測定過程中，攪拌后熟料黏附瓶底，糊瓶現象時有發生，我們認為這可能是攪拌棒不能有效攪拌造成的。因此攪拌棒長度的問題可能是首要原因。有的化驗室是用手晃動錐形瓶，更有糊瓶現象。
結論：傳統手法有時起不到有效攪拌的效果，使得部份樣品黏附于瓶底，未充分反應，結果偏低且不穩定，改用長攪拌棒可以有效攪拌，解決以上問題，得出滿意試驗效果。
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